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一、概要

1.本方法基于在氨堿性溶液（PH＝10左右）中用乙二胺四醋酸二鈉鹽絡合滴定水中的鈣，鎂量，2本法共列有三種測定手法：

       ******法適用于硬度大于0.5毫克當量/升的水樣。

       第二法適用于硬度為20---500微克當量/升的水樣。

       第三法適用于硬度小于20微克當量/升的水樣。

二、試劑

       1.乙二胺四醋酸二鈉鹽（下稱EDTA）,0.1N ,0.01N, 和 0.002N 溶液。

       2.指示劑溶液：

       （1）鉻黑T指示劑溶液，稱取0.5克鉻黑T與4.5克鹽酸羥胺混合后溶于100毫升96%乙醇中。

       （2）鉻蘭K指示劑溶液，稱取0.5克酸性格蘭K與4.5克鹽酸羥胺混合后，加入10毫升氨—氯化銨緩沖液和40毫升蒸流水，帶充分溶解后，用96%乙醇稀釋至100毫升。

       3.緩沖液

       （1）氨---氯化銨緩沖液，稱取20克氯化銨溶于500毫升蒸餾水中，加入100毫升濃氨水后用蒸餾水稀釋至1000毫升，混勻。取此溶液50毫升于錐形瓶中，加入1—2滴酸性鉻蘭K指示劑，用0.01N,EDTA標準溶液滴定至紫藍色，測定其硬度，根據滴定結果往其余950毫升緩沖液中加入所需EDTA,標準液，所抵消其硬度。

       （2）硼砂緩沖液，稱取40克硼砂結晶溶于800毫升蒸餾水中，加入10克氫氧化鈉溶解后，用蒸餾水稀釋至1000毫升。取此溶液50毫升于錐形瓶中，加入0.1N鹽酸40毫升，然后按測定手續(xù)中第二法測定，其硬度，并按上法往其余950毫升緩沖液中加入所需EDTA標準液，以抵消其硬度。硼砂緩沖液宜儲存于塑料瓶中，以免增加硬度。

       4.硫化鈉，2%(重/容)溶液

       取此溶液10毫升，用蒸餾水稀釋至50毫升后，按測定手續(xù)中第二法測定其硬度，據此計算加入恰好抵消其余90毫升溶液中硬度的EDTA標準液。

三、測定手續(xù)

       ******法

       1.按表4---2量取適量澄清水樣注入250毫升錐形瓶中，用蒸餾水稀釋至100毫升。

       2.加入5毫升氨緩沖液和6---7滴鉻黑T指示劑溶液。

       3.在劇烈搖動下，用0.1N,E3DTA,標準液滴至溶液由紅色轉變?yōu)榧兯{色，記錄結果。

       水 樣 取 量 表 表4---2：

       水 質 硬 度 （毫克當量） 水 樣 需 要 量（毫升）

       0.5----5.0 100

       5.0----10.0 50

       10.0---20.0 25

第二法

       1.取100毫升透明水樣至于250毫升錐形瓶中。

       2.加3毫升氨緩沖液（或1毫升硼砂緩沖液）和1—2滴酸性鉻藍K指示劑。

       3.在劇烈搖動下，用0.01N,EDTA,標準液滴定至溶液由紅色轉變?yōu)樽纤{色為止，記錄結果。

第三法

測定手法同第二法，但用0.002N,EDTA,標準溶液滴定，終點為藍色 四、計算水樣中的硬度含量按下式計算：

硬度=a×N×K×1000／V毫克當量/升

式中a---滴定時EDTA,標準液消耗的毫升數(shù)

       N—滴定時所用EDTA,標準與的當量濃度K---所用EDTA，標準液的濃度系數(shù)

          V---索取水樣的體積

四、注意事項

       1.水樣若呈酸性或堿性時，應預先用氫氧化鈉或鹽酸中和。

       2.若水樣含有較多的碳酸根，會使滴定終點延長，應事先加酸煮沸驅除二氧化碳后，在進行測定。

       3.若水樣帶有較深的顏色，會影響終點的觀察，如為有機物所呈的色澤，可加入2毫升濃鹽酸和少許過硫酸銨晶體加熱脫色后進行測定。

       4.若水樣混濁或加入氨緩沖液后生成氫氧化鐵妨礙終點觀察而須用濾紙過濾時，應注意濾紙本身常帶有的硬度，可先用水樣將濾紙充分洗滌后使用。

       5.冬季水溫較低，會影響鉻合滴定的反應速度，造成誤差，應將水樣加熱至30—40度后進行測定。

       6.若無鉻黑T指示劑時，可用鉻藍黑代替，若無鉻蘭K指示劑時，可用鉻蘭2K代替。

       7.硼砂緩沖液適用于無鎂離子存在或每離子含量極微的水樣，可提高滴定終點的清晰度，但不適用于鎂離子含量大的水樣。

2008年5月3日